Quy trình tinh chế tellurium 7N kết hợp công nghệ tinh chế vùng và kết tinh định hướng. Các chi tiết và thông số chính của quy trình được nêu dưới đây:
1. Quy trình tinh luyện theo vùng
Thiết kế thiết bị
Thuyền nấu chảy nhiều lớp dạng vòng: Đường kính 300–500 mm, chiều cao 50–80 mm, làm bằng thạch anh hoặc than chì có độ tinh khiết cao.
Hệ thống gia nhiệt: Cuộn dây điện trở hình bán nguyệt với độ chính xác điều khiển nhiệt độ ±0,5°C và nhiệt độ hoạt động tối đa 850°C.
Các thông số chính
Áp suất chân không: ≤1×10⁻³ Pa trong toàn bộ hệ thống để ngăn ngừa quá trình oxy hóa và nhiễm bẩn.
Tốc độ di chuyển vùng: 2–5 mm/h (quay một chiều thông qua trục truyền động).
Độ chênh lệch nhiệt độ: 725±5°C ở phía trước vùng nóng chảy, giảm xuống <500°C ở mép sau.
Số lần lọc: 10–15 chu kỳ; hiệu quả loại bỏ >99,9% đối với các tạp chất có hệ số phân tách <0,1 (ví dụ: Cu, Pb).
2. Quá trình kết tinh định hướng
Chuẩn bị nóng chảy
Nguyên liệu: Tellurium 5N được tinh chế bằng phương pháp tinh luyện vùng.
Điều kiện nóng chảy: Nóng chảy trong môi trường khí trơ Ar (độ tinh khiết ≥99,999%) ở nhiệt độ 500–520°C bằng phương pháp gia nhiệt cảm ứng tần số cao.
Bảo vệ vùng nóng chảy: Lớp phủ than chì tinh khiết cao giúp ngăn ngừa sự bay hơi; độ sâu vùng nóng chảy được duy trì ở mức 80–120 mm.
Kiểm soát quá trình kết tinh
Tốc độ tăng trưởng: 1–3 mm/giờ với độ chênh lệch nhiệt độ theo chiều dọc là 30–50°C/cm.
Hệ thống làm mát: Đế bằng đồng làm mát bằng nước để làm mát cưỡng bức từ phía dưới; làm mát bức xạ ở phía trên.
Sự phân tách tạp chất: Sắt, niken và các tạp chất khác được làm giàu tại các ranh giới hạt sau 3-5 chu kỳ nấu chảy lại, làm giảm nồng độ xuống mức ppb.
3. Các chỉ số kiểm soát chất lượng
Tham số Giá trị tiêu chuẩn Tham chiếu
Độ tinh khiết cuối cùng ≥99,99999% (7N)
Tổng lượng tạp chất kim loại ≤0,1 ppm
Hàm lượng oxy ≤5 ppm
Độ lệch hướng tinh thể ≤2°
Điện trở suất (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Ưu điểm của quy trình
Khả năng mở rộng: Thuyền nấu chảy nhiều lớp dạng vòng giúp tăng công suất mẻ nấu lên 3-5 lần so với các thiết kế thông thường.
Hiệu quả: Kiểm soát chân không và nhiệt độ chính xác cho phép loại bỏ tạp chất với tỷ lệ cao.
Chất lượng tinh thể: Tốc độ tăng trưởng cực chậm (<3 mm/h) đảm bảo mật độ sai lệch thấp và tính toàn vẹn của tinh thể đơn.
Loại tellurium 7N tinh chế này rất quan trọng cho các ứng dụng tiên tiến, bao gồm máy dò hồng ngoại, pin mặt trời màng mỏng CdTe và chất nền bán dẫn.
Tài liệu tham khảo:
Ký hiệu này biểu thị dữ liệu thực nghiệm từ các nghiên cứu đã được bình duyệt về quá trình tinh chế tellurium.
Thời gian đăng bài: 24/03/2025