Các bước và thông số của quá trình xử lý cadmium

I. Xử lý sơ bộ và tinh chế nguyên liệu thô

1. ‌Chuẩn bị nguyên liệu Cadmium có độ tinh khiết cao‌

• ‌Rửa axit‌: Ngâm thỏi cadmium cấp công nghiệp trong dung dịch axit nitric 5%-10% ở nhiệt độ 40-60°C trong 1-2 giờ để loại bỏ oxit bề mặt và tạp chất kim loại. Rửa sạch bằng nước khử ion cho đến khi pH trung tính và sấy khô bằng chân không.
• ‌Ngâm chiết thủy luyện kim‌: Xử lý chất thải chứa cadmium (ví dụ, xỉ đồng-cadmium) bằng axit sunfuric (nồng độ 15-20%) ở 80-90°C trong 4-6 giờ, đạt hiệu suất lọc cadmium ≥95%. Lọc và thêm bột kẽm (tỷ lệ thành phần hóa học 1,2-1,5 lần) để dịch chuyển để thu được cadmium dạng bọt biển‌

1. ‌Nấu chảy và đúc‌

• Nạp cadmium xốp vào các nồi nấu graphite tinh khiết cao, nấu chảy trong môi trường khí argon ở nhiệt độ 320-350°C và đổ vào khuôn graphite để làm nguội chậm. Tạo thành thỏi có mật độ ≥8,65 g/cm³

II. Tinh chế vùng

1. ‌Thiết bị và thông số‌

• Sử dụng lò nấu chảy vùng nổi nằm ngang có chiều rộng vùng nóng chảy 5-8 mm, tốc độ di chuyển 3-5 mm/h, 8-12 lần tinh chế. Độ dốc nhiệt độ: 50-80°C/cm; chân không ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Phân loại tạp chất‌: Vùng lặp lại đi qua chì cô đặc, kẽm và các tạp chất khác ở đuôi thỏi. Loại bỏ phần cuối cùng có 15-20% tạp chất, đạt được độ tinh khiết trung gian ≥99,999%

1. ‌Điều khiển phím‌

• Nhiệt độ vùng nóng chảy: 400-450°C (cao hơn một chút so với nhiệt độ nóng chảy của cadmium là 321°C);
• Tốc độ làm mát: 0,5-1,5°C/phút để giảm thiểu các khuyết tật mạng tinh thể;
• Lưu lượng khí Argon: 10-15 L/phút để chống oxy hóa

III. Tinh chế điện phân

1. ‌Công thức điện giải‌

• Thành phần chất điện phân: Cadmium sulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) và axit sunfuric (pH 2-3), thêm 0,01-0,05 g/L gelatin để tăng mật độ lắng đọng catốt‌

1. ‌Các thông số quy trình‌

• Anode: Tấm cadmium thô; Cathode: Tấm titan;
• Mật độ dòng điện: 80-120 A/m²; Điện áp cell: 2,0-2,5 V;
• Nhiệt độ điện phân: 30-40°C; Thời gian: 48-72 giờ; Độ tinh khiết catốt ≥99,99%‌

IV. Chưng cất khử chân không

1. ‌Giảm và tách nhiệt độ cao‌

• Đặt thỏi cadmium vào lò chân không (áp suất ≤10⁻² Pa), đưa hydro vào làm chất khử và đun nóng đến 800-1000°C để khử oxit cadmium thành cadmium dạng khí. Nhiệt độ ngưng tụ: 200-250°C; Độ tinh khiết cuối cùng ≥99,9995%

1. ‌Hiệu quả loại bỏ tạp chất‌

• Hàm lượng chì, đồng và các tạp chất kim loại khác còn lại ≤0,1 ppm;
• Hàm lượng oxy ≤5 ppm‌

V. Czochralski Sự phát triển tinh thể đơn

1. ‌Kiểm soát nóng chảy và chuẩn bị tinh thể hạt giống‌

• Nạp các thỏi cadmium có độ tinh khiết cao vào các nồi nấu thạch anh có độ tinh khiết cao, nấu chảy dưới argon ở nhiệt độ 340-360°C. Sử dụng hạt cadmium đơn tinh thể định hướng <100> (đường kính 5-8 mm), ủ trước ở 800°C để loại bỏ ứng suất bên trong

1. ‌Thông số kéo tinh thể‌

• Tốc độ kéo: 1,0-1,5 mm/phút (giai đoạn đầu), 0,3-0,5 mm/phút (giai đoạn phát triển ổn định);
• Tốc độ quay của nồi nấu: 5-10 vòng/phút (quay ngược chiều);
• Độ dốc nhiệt độ: 2-5°C/mm; Độ dao động nhiệt độ giao diện rắn-lỏng ≤±0.5°C‌

1. ‌Kỹ thuật ngăn chặn khuyết tật‌

• ‌Hỗ trợ từ trường‌: Áp dụng từ trường trục 0,2-0,5 T để ngăn chặn sự nhiễu loạn nóng chảy và giảm các vết xước tạp chất;
• ‌Làm mát có kiểm soát‌: Tốc độ làm mát sau khi phát triển 10-20°C/h giúp giảm thiểu các khuyết tật trật khớp do ứng suất nhiệt‌ gây ra.

VI. Hậu xử lý và kiểm soát chất lượng

1. ‌Gia công tinh thể‌

• ‌Cắt: Sử dụng lưỡi cưa kim cương để cắt thành các tấm wafer có độ dày 0,5-1,0 mm với tốc độ cắt dây 20-30 m/giây;
• ‌Đánh bóng: Đánh bóng cơ học hóa học (CMP) bằng hỗn hợp axit nitric-ethanol (tỷ lệ thể tích 1:5), đạt độ nhám bề mặt Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Tiêu chuẩn chất lượng‌

• ‌Độ tinh khiết‌: GDMS (Phổ khối phóng điện phát sáng) xác nhận Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Điện trở suất‌ : ≤5×10⁻⁸ Ω·m (độ tinh khiết ≥99,9999%);
• ‌Định hướng tinh thể‌ : Độ lệch <0,5°; Mật độ sai lệch ≤10³/cm²

VII. Hướng dẫn tối ưu hóa quy trình

1. ‌Loại bỏ tạp chất có mục tiêu‌

• Sử dụng nhựa trao đổi ion để hấp phụ chọn lọc Cu, Fe, v.v., kết hợp với tinh chế vùng nhiều giai đoạn để đạt được độ tinh khiết cấp 6N (99,9999%)‌

1. ‌Nâng cấp tự động hóa‌

• Thuật toán AI điều chỉnh động tốc độ kéo, độ dốc nhiệt độ, v.v., tăng năng suất từ ​​85% lên 93%;
• Tăng kích thước nồi nấu lên 36 inch, cho phép nguyên liệu đầu vào một mẻ là 2800 kg, giảm mức tiêu thụ năng lượng xuống còn 80 kWh/kg

1. ‌Tính bền vững và phục hồi tài nguyên‌

• Tái sinh chất thải rửa axit thông qua trao đổi ion (thu hồi Cd ≥99,5%);
• Xử lý khí thải bằng phương pháp hấp phụ than hoạt tính + rửa kiềm (Hiệu suất thu hồi hơi Cd ≥98%)‌

Bản tóm tắt

Quá trình phát triển và tinh chế tinh thể cadmium tích hợp công nghệ thủy luyện, tinh chế vật lý nhiệt độ cao và công nghệ phát triển tinh thể chính xác. Thông qua quá trình ngâm axit, tinh chế theo vùng, điện phân, chưng cất chân không và phát triển Czochralski—kết hợp với tự động hóa và các hoạt động thân thiện với môi trường—nó cho phép sản xuất ổn định các tinh thể đơn cadmium siêu tinh khiết cấp 6N. Những điều này đáp ứng nhu cầu về máy dò hạt nhân, vật liệu quang điện và các thiết bị bán dẫn tiên tiến. Những tiến bộ trong tương lai sẽ tập trung vào phát triển tinh thể quy mô lớn, tách tạp chất có mục tiêu và sản xuất ít carbon