Các bước và thông số quy trình Cadmium

I. Xử lý sơ bộ nguyên liệu và tinh chế ban đầu

1. ‌Chuẩn bị nguyên liệu Cadmium có độ tinh khiết cao‌

• ‌Rửa bằng axitNgâm các thỏi cadmi công nghiệp trong dung dịch axit nitric 5%-10% ở nhiệt độ 40-60°C trong 1-2 giờ để loại bỏ oxit bề mặt và tạp chất kim loại. Rửa lại bằng nước khử ion cho đến khi đạt độ pH trung tính và sấy khô bằng chân không.
• ‌Khai thác thủy luyện: Xử lý chất thải chứa cadmi (ví dụ: xỉ đồng-cadmi) bằng axit sulfuric (nồng độ 15-20%) ở 80-90°C trong 4-6 giờ, đạt hiệu suất tách cadmi ≥95%. Lọc và thêm bột kẽm (tỷ lệ 1,2-1,5 lần tỷ lệ mol) để thay thế, thu được cadmi dạng xốp.

1. ‌Nấu chảy và đúc‌

• Cho cadmi dạng xốp vào nồi nấu bằng than chì có độ tinh khiết cao, nung chảy trong môi trường khí argon ở nhiệt độ 320-350°C, rồi đổ vào khuôn than chì để làm nguội chậm. Tạo thành các thỏi có mật độ ≥8,65 g/cm³.

II. Tinh luyện theo vùng

1. ‌Thiết bị và thông số‌

• Sử dụng lò nấu chảy vùng nổi nằm ngang với chiều rộng vùng nóng chảy 5-8 mm, tốc độ di chuyển 3-5 mm/h và 8-12 lượt tinh luyện. Độ chênh lệch nhiệt độ: 50-80°C/cm; chân không ≤10⁻³ Pa.
• ‌Phân tách tạp chấtQuá trình tuyển quặng lặp đi lặp lại tập trung chì, kẽm và các tạp chất khác ở phần đuôi thỏi quặng. Loại bỏ phần cuối cùng chứa nhiều tạp chất (15-20%), đạt được độ tinh khiết trung gian ≥99,999%.

1. ‌Các nút điều khiển chính‌

• Nhiệt độ vùng nóng chảy: 400-450°C (cao hơn một chút so với điểm nóng chảy của cadmi là 321°C);
• Tốc độ làm nguội: 0,5-1,5°C/phút để giảm thiểu khuyết tật mạng tinh thể;
• Tốc độ dòng khí argon: 10-15 L/phút để ngăn ngừa quá trình oxy hóa

III. Tinh luyện điện phân

1. ‌Công thức điện giải‌

• Thành phần chất điện giải: Cadmi sulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) và axit sulfuric (pH 2-3), có thêm 0,01-0,05 g/L gelatin để tăng mật độ lắng đọng ở cực âm.

1. ‌Thông số quy trình‌

• Anode: Tấm cadmi thô; Cathode: Tấm titan;
• Mật độ dòng điện: 80-120 A/m²; Điện áp pin: 2.0-2.5 V;
• Nhiệt độ điện phân: 30-40°C; Thời gian: 48-72 giờ; Độ tinh khiết của catốt ≥99,99%

IV. Chưng cất giảm chân không

1. ‌Giảm nhiệt độ cao và tách chất‌

• Đặt các thỏi cadmi vào lò chân không (áp suất ≤10⁻² Pa), dẫn khí hydro làm chất khử, và nung nóng đến 800-1000°C để khử oxit cadmi thành cadmi dạng khí. Nhiệt độ bình ngưng: 200-250°C; Độ tinh khiết cuối cùng ≥99,9995%

1. ‌Hiệu quả loại bỏ tạp chất‌

• Hàm lượng chì, đồng và các tạp chất kim loại khác còn lại ≤0,1 ppm;
• Hàm lượng oxy ≤5 ppm

V. Sự phát triển tinh thể đơn Czochralski

1. ‌Kiểm soát sự nóng chảy và chuẩn bị tinh thể mầm‌

• Cho các thỏi cadmi có độ tinh khiết cao vào nồi nấu bằng thạch anh có độ tinh khiết cao, nung chảy dưới khí argon ở nhiệt độ 340-360°C. Sử dụng các mầm tinh thể đơn cadmi định hướng <100> (đường kính 5-8 mm), đã được ủ sơ bộ ở 800°C để loại bỏ ứng suất bên trong.

1. ‌Thông số kéo tinh thể‌

• Tốc độ kéo: 1,0-1,5 mm/phút (giai đoạn đầu), 0,3-0,5 mm/phút (giai đoạn tăng trưởng ổn định);
• Tốc độ quay của nồi nấu kim loại: 5-10 vòng/phút (ngược chiều kim đồng hồ);
• Độ chênh lệch nhiệt độ: 2-5°C/mm; Biến động nhiệt độ giao diện rắn-lỏng ≤±0,5°C

1. ‌Kỹ thuật ngăn chặn khuyết tật‌

• ‌Hỗ trợ từ trườngÁp dụng từ trường trục 0,2-0,5 T để triệt tiêu sự nhiễu loạn trong chất nóng chảy và giảm các vệt tạp chất;
• ‌Làm mát có kiểm soátTốc độ làm nguội sau khi tăng trưởng ở mức 10-20°C/h giúp giảm thiểu các khuyết tật lệch mạng do ứng suất nhiệt gây ra.

VI. Xử lý hậu kỳ và kiểm soát chất lượng

1. ‌Gia công tinh thể‌

• ‌CắtSử dụng cưa dây kim cương để cắt thành các lát mỏng 0,5-1,0 mm với tốc độ dây 20-30 m/s;
• ‌Đánh bóng: Đánh bóng cơ học hóa học (CMP) bằng hỗn hợp axit nitric-ethanol (tỷ lệ thể tích 1:5), đạt độ nhám bề mặt Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Tiêu chuẩn chất lượng‌

• ‌Độ tinh khiếtGDMS (Quang phổ khối lượng phóng điện phát sáng) xác nhận hàm lượng Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Điện trở suất‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (độ tinh khiết ≥99,9999%);
• ‌Định hướng tinh thể họcĐộ lệch <0,5°; Mật độ lệch mạng ≤10³/cm²

VII. Các hướng dẫn tối ưu hóa quy trình

1. ‌Loại bỏ tạp chất có mục tiêu‌

• Sử dụng nhựa trao đổi ion để hấp phụ chọn lọc Cu, Fe, v.v., kết hợp với quá trình tinh chế nhiều giai đoạn để đạt được độ tinh khiết cấp 6N (99,9999%).

1. ‌Nâng cấp tự động hóa‌

• Các thuật toán AI tự động điều chỉnh tốc độ kéo, độ chênh lệch nhiệt độ, v.v., giúp tăng năng suất từ ​​85% lên 93%;
• Tăng kích thước nồi nấu kim loại lên 36 inch, cho phép sử dụng nguyên liệu đầu vào 2800 kg trong một mẻ duy nhất, giảm mức tiêu thụ năng lượng xuống còn 80 kWh/kg.

1. ‌Phát triển bền vững và phục hồi tài nguyên‌

• Tái tạo chất thải rửa axit bằng phương pháp trao đổi ion (tỷ lệ thu hồi Cd ≥99,5%);
• Xử lý khí thải bằng phương pháp hấp phụ than hoạt tính kết hợp với rửa kiềm (thu hồi hơi Cd ≥98%)

Bản tóm tắt

Quy trình nuôi cấy và tinh chế tinh thể cadmi tích hợp công nghệ thủy luyện, tinh luyện vật lý ở nhiệt độ cao và công nghệ nuôi cấy tinh thể chính xác. Thông qua quá trình hòa tan bằng axit, tinh luyện vùng, điện phân, chưng cất chân không và phương pháp Czochralski—kết hợp với tự động hóa và các biện pháp thân thiện với môi trường—quy trình này cho phép sản xuất ổn định các tinh thể đơn cadmi siêu tinh khiết cấp 6N. Những tinh thể này đáp ứng nhu cầu cho các thiết bị dò hạt nhân, vật liệu quang điện và các thiết bị bán dẫn tiên tiến. Những tiến bộ trong tương lai sẽ tập trung vào nuôi cấy tinh thể quy mô lớn, tách tạp chất có mục tiêu và sản xuất ít carbon.