1. Tổng hợp bằng dung môi nhiệt
1. Nguyên liệu thôtỷ lệ vật liệu
Bột kẽm và bột selen được trộn theo tỷ lệ mol 1:1, và nước khử ion hoặc etylen glycol được thêm vào làm môi trường dung môi 35.
2.Điều kiện phản ứng
Nhiệt độ phản ứng: 180-220°C
Thời gian phản ứng: 12-24 giờ
o Áp suất: Duy trì áp suất tự sinh trong bình phản ứng kín.
Sự kết hợp trực tiếp giữa kẽm và selen được thực hiện dễ dàng hơn nhờ quá trình nung nóng để tạo ra các tinh thể kẽm selenua kích thước nano 35.
3.Quá trình sau điều trị
Sau phản ứng, hỗn hợp được ly tâm, rửa bằng dung dịch amoniac loãng (80 °C), metanol và sấy khô chân không (120 °C, P₂O₅).đạt đượcbột có độ tinh khiết > 99,9% 13.
2. Phương pháp lắng đọng hơi hóa học
1.Xử lý sơ bộ nguyên liệu thô
o Độ tinh khiết của nguyên liệu kẽm thô là ≥ 99,99% và được đặt trong nồi nấu bằng than chì.
o Khí hydro selenua được vận chuyển bằng khí argon.
2.Kiểm soát nhiệt độ
○ Vùng bay hơi kẽm: 850-900°C
o Vùng lắng đọng: 450-500°C
Phương pháp lắng đọng định hướng hơi kẽm và hydro selenua bằng gradient nhiệt độ 6.
3.Thông số khí
Lưu lượng khí Argon: 5-10 L/phút
o Áp suất riêng phần của hydro selenua:0,1-0,3 atm
Tốc độ lắng đọng có thể đạt 0,5-1,2 mm/h, dẫn đến sự hình thành kẽm selenua đa tinh thể dày 60-100 mm..
3. Phương pháp tổng hợp trực tiếp pha rắn
1. Nguyên liệu thôxử lý vật liệu
Dung dịch kẽm clorua được cho phản ứng với dung dịch axit oxalic để tạo thành kết tủa kẽm oxalat, sau đó được sấy khô, nghiền nhỏ và trộn với bột selen theo tỷ lệ 1:1,05 mol..
2.Thông số phản ứng nhiệt
Nhiệt độ lò nung ống chân không: 600-650°C
Thời gian giữ ấm: 4-6 giờ
Bột kẽm selenua có kích thước hạt từ 2-10 μm được tạo ra bằng phản ứng khuếch tán pha rắn 4.
So sánh các quy trình chính
| phương pháp | Địa hình sản phẩm | Kích thước hạt/độ dày | Độ kết tinh | Lĩnh vực ứng dụng |
| Phương pháp solvothermal 35 | Quả cầu/thanh nano | 20-100 nm | Sphalerit lập phương | Thiết bị quang điện tử |
| Lắng đọng hơi 6 | Khối đa tinh thể | 60-100 mm | Cấu trúc lục giác | Quang học hồng ngoại |
| Phương pháp pha rắn 4 | Bột kích thước micron | 2-10 μm | Pha lập phương | Tiền chất vật liệu hồng ngoại |
Những điểm chính cần lưu ý về kiểm soát quy trình đặc biệt: phương pháp solvothermal cần bổ sung chất hoạt động bề mặt như axit oleic để điều chỉnh hình thái 5, và phương pháp lắng đọng hơi yêu cầu độ nhám của chất nền phải nhỏ hơn Ra20 để đảm bảo tính đồng nhất của quá trình lắng đọng 6.
1. Phương pháp lắng đọng hơi vật lý (PVD).
1.Con đường công nghệ
o Nguyên liệu thô kẽm selenua được hóa hơi trong môi trường chân không và lắng đọng lên bề mặt chất nền bằng công nghệ lắng đọng phún xạ hoặc bay hơi nhiệt12.
o Các nguồn bay hơi kẽm và selen được nung nóng đến các mức nhiệt độ khác nhau (vùng bay hơi kẽm: 800–850 °C, vùng bay hơi selen: 450–500 °C), và tỷ lệ stoichiometric được kiểm soát bằng cách điều chỉnh tốc độ bay hơi.12.
2.Điều khiển tham số
o Chân không: ≤1×10⁻³ Pa
o Nhiệt độ cơ bản: 200–400°C
o Tốc độ lắng đọng:0,2–1,0 nm/s
Màng kẽm selenua có độ dày 50–500 nm có thể được chế tạo để sử dụng trong quang học hồng ngoại 25.
2Phương pháp nghiền bi cơ học
1.Xử lý nguyên liệu thô
Bột kẽm (độ tinh khiết ≥99,9%) được trộn với bột selen theo tỷ lệ mol 1:1 và cho vào bình nghiền bi bằng thép không gỉ 23.
2.Thông số quy trình
Thời gian nghiền bi: 10–20 giờ
Tốc độ: 300–500 vòng/phút
Tỷ lệ viên nén: 10:1 (bi nghiền zirconia).
Các hạt nano selenua kẽm có kích thước hạt từ 50–200 nm được tạo ra bằng phản ứng hợp kim cơ học, với độ tinh khiết >99% 23.
3. Phương pháp thiêu kết ép nóng
1.Chuẩn bị tiền chất
o Bột nano kẽm selenua (kích thước hạt < 100 nm) được tổng hợp bằng phương pháp solvothermal làm nguyên liệu thô 4.
2.Thông số thiêu kết
o Nhiệt độ: 800–1000°C
o Áp suất: 30–50 MPa
o Giữ ấm: 2–4 giờ
Sản phẩm có mật độ > 98% và có thể được gia công thành các linh kiện quang học khổ lớn như cửa sổ hồng ngoại hoặc thấu kính 45.
4. Phương pháp epitaxy chùm phân tử (MBE).
1.Môi trường chân không cực cao
o Chân không: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Các chùm phân tử kẽm và selen kiểm soát chính xác dòng chảy qua nguồn bay hơi chùm electron6.
2.Các thông số tăng trưởng
o Nhiệt độ đế: 300–500°C (Thường sử dụng chất nền GaAs hoặc sapphire).
Tốc độ tăng trưởng:0,1–0,5 nm/s
Màng mỏng kẽm selenua đơn tinh thể có thể được chế tạo với độ dày từ 0,1–5 μm để sử dụng trong các thiết bị quang điện tử có độ chính xác cao.56.
Thời gian đăng bài: 23/04/2025