Quá trình tổng hợp vật lý của kẽm selenide chủ yếu bao gồm các tuyến đường kỹ thuật và thông số chi tiết sau đây

1. Tổng hợp nhiệt dung môi

1. Thôtỷ lệ vật liệu‌
Bột kẽm và bột selen được trộn theo tỷ lệ mol 1:1 và thêm nước khử ion hoặc etylen glycol làm môi trường dung môi 35.

2 .Điều kiện phản ứng

o Nhiệt độ phản ứng: 180-220°C

o Thời gian phản ứng: 12-24 giờ

o Áp suất: Duy trì áp suất tự tạo trong nồi phản ứng kín
Sự kết hợp trực tiếp giữa kẽm và selen được tạo điều kiện thuận lợi bằng cách nung nóng để tạo ra các tinh thể selenua kẽm ở kích thước nano 35.

3.Quá trình xử lý sau‌
Sau phản ứng, ly tâm, rửa bằng amoniac loãng (80 °C), metanol và sấy chân không (120 °C, P₂O₅).có đượcbột có độ tinh khiết > 99,9% 13.

2. Phương pháp lắng đọng hơi hóa học

1.Tiền xử lý nguyên liệu

o Độ tinh khiết của nguyên liệu kẽm ≥ 99,99% và được đưa vào nồi nấu chảy bằng than chì

o Khí hydro selenua được vận chuyển bằng khí argon.

2 .Kiểm soát nhiệt độ

o Vùng bốc hơi kẽm: 850-900°C

o Vùng lắng đọng: 450-500°C
Sự lắng đọng theo hướng của hơi kẽm và hydro selenua theo sự chênh lệch nhiệt độ 6.

3 .Thông số khí

o Lưu lượng Argon: 5-10 L/phút

o Áp suất riêng phần của hydro selenua:0,1-0,3 atm
Tốc độ lắng đọng có thể đạt 0,5-1,2 mm/h, dẫn đến sự hình thành selenua kẽm đa tinh thể dày 60-100 mm 6.

3. Phương pháp tổng hợp trực tiếp pha rắn

1. Thôxử lý vật liệu‌
Dung dịch kẽm clorua phản ứng với dung dịch axit oxalic tạo thành kết tủa kẽm oxalat, được sấy khô, nghiền và trộn với bột selen theo tỷ lệ mol 1:1,05..

2 .Thông số phản ứng nhiệt

o Nhiệt độ lò ống chân không: 600-650°C

o Thời gian giữ ấm: 4-6 giờ
Bột kẽm selenua có kích thước hạt 2-10 μm được tạo ra bằng phản ứng khuếch tán pha rắn 4.

So sánh các quy trình chính

Các điểm chính của kiểm soát quy trình đặc biệt: phương pháp dung môi nhiệt cần thêm chất hoạt động bề mặt như axit oleic để điều chỉnh hình thái 5 và lắng đọng hơi yêu cầu độ nhám của chất nền phải < Ra20 để đảm bảo tính đồng nhất của lắng đọng 6.

1. Lắng đọng hơi vật lý (PVD).

1 .Con đường công nghệ

o Nguyên liệu kẽm selenua được bốc hơi trong môi trường chân không và lắng đọng lên bề mặt chất nền bằng công nghệ phun hoặc bốc hơi nhiệt12.

o Các nguồn bốc hơi kẽm và selen được đun nóng đến các mức nhiệt độ khác nhau (vùng bốc hơi kẽm: 800–850 °C, vùng bốc hơi selen: 450–500 °C) và tỷ lệ thành phần được kiểm soát bằng cách kiểm soát tốc độ bốc hơi‌12。

2 .Kiểm soát tham số

o Chân không: ≤1×10⁻³ Pa

o Nhiệt độ cơ bản: 200–400°C

o Tốc độ lắng đọng:0,2–1,0 nm/giây
Phim kẽm selenide có độ dày 50–500 nm có thể được chuẩn bị để sử dụng trong quang học hồng ngoại 25.

2. Phương pháp nghiền bi cơ học

1.Xử lý nguyên liệu thô

o Bột kẽm (độ tinh khiết ≥99,9%) được trộn với bột selen theo tỷ lệ mol 1:1 và được nạp vào bình nghiền bi thép không gỉ 23.

2 .Các thông số quy trình

o Thời gian nghiền bi: 10–20 giờ

Tốc độ: 300–500 vòng/phút

o Tỷ lệ hạt: 10:1 (bi nghiền zirconia).
Các hạt nano kẽm selenide có kích thước hạt từ 50–200 nm được tạo ra bằng phản ứng hợp kim cơ học, với độ tinh khiết >99% 23.

3. Phương pháp thiêu kết ép nóng

1 .Chuẩn bị tiền chất

o Bột nano kẽm selenide (kích thước hạt < 100 nm) tổng hợp bằng phương pháp nhiệt dung môi làm nguyên liệu 4.

2 .Thông số thiêu kết

o Nhiệt độ: 800–1000°C

o Áp suất: 30–50 MPa

o Giữ ấm: 2–4 giờ
Sản phẩm có mật độ > 98% và có thể được chế biến thành các thành phần quang học định dạng lớn như cửa sổ hồng ngoại hoặc thấu kính 45.

4. Epitaxy chùm phân tử (MBE).

1.Môi trường chân không cực cao

o Chân không: ≤1×10⁻⁷ Pa

o Các chùm phân tử kẽm và selen kiểm soát chính xác dòng chảy qua nguồn bốc hơi chùm electron6.

2.Các thông số tăng trưởng

o Nhiệt độ cơ bản: 300–500°C (thường sử dụng chất nền GaAs hoặc sapphire).

o Tốc độ tăng trưởng:0,1–0,5 nm/giây
Các màng mỏng selenide kẽm tinh thể đơn có thể được chế tạo ở độ dày trong khoảng 0,1–5 μm cho các thiết bị quang điện tử có độ chính xác cao56.